Методика поверки анализаторов

Анализаторы применяются для определения состава, свойств и параметров газов, жидкостей, материалов, веществ и электрических сигналов. От точности их показаний зависят результаты лабораторных исследований, контроль технологических процессов, экологический мониторинг и безопасность производства.

Чтобы подтвердить соответствие прибора установленным метрологическим требованиям, проводят поверку. Методика поверки анализаторов определяет, какие характеристики необходимо проверить, какие эталоны и стандартные образцы использовать, при каких условиях выполнять измерения и как оценивать полученные результаты.

При этом универсальной методики для всех анализаторов не существует. Газоанализаторы, анализаторы состава веществ и анализаторы спектра работают по разным физическим принципам и измеряют разные величины, поэтому порядок их поверки также отличается.

Что представляет собой методика поверки анализатора

Методика поверки — это документ, устанавливающий порядок подтверждения метрологических характеристик конкретного типа средства измерений.

Обычно в ней определяются:

• операции поверки;
• требования к эталонам и вспомогательному оборудованию;
• условия проведения работ;
• порядок подготовки прибора;
• внешний осмотр и опробование;
• проверка программного обеспечения, если она предусмотрена;
• определение метрологических характеристик;
• обработка результатов;
• критерии положительного результата;
• порядок оформления результатов.

Для некоторых групп анализаторов существуют общие нормативные документы. Например, МИ 2531-99 содержит общие требования к методикам периодической поверки анализаторов состава веществ и материалов в условиях эксплуатации.

Однако для конкретного прибора необходимо применять именно ту методику, которая установлена для соответствующего типа СИ.

Какие анализаторы подлежат поверке

К анализаторам относится большая группа измерительного оборудования, в том числе:

• газоанализаторы;
• анализаторы состава веществ и материалов;
• анализаторы спектра;
• анализаторы качества воды;
• электрохимические анализаторы;
• анализаторы кислорода;
• анализаторы содержания примесей;
• анализаторы нефтепродуктов;
• многоканальные измерительные комплексы.

Для каждой группы могут действовать собственные нормативные документы.

Так, ГОСТ 8.618-2013 устанавливает методику поверки газоанализаторов и сигнализаторов горючих газов и паров в воздухе рабочей зоны. Для газоанализаторов озона применяется ГОСТ Р 8.924-2016, а для некоторых анализаторов спектра — МИ 1201-86.

Поэтому при выборе документа недостаточно знать только общее название прибора.

Как определить методику поверки конкретного анализатора

Перед началом работ необходимо точно идентифицировать средство измерений.

Обычно уточняют:

1. наименование прибора;
2. тип и модель;
3. изготовителя;
4. заводской номер;
5. диапазоны измерений;
6. измеряемые компоненты или величины;
7. метрологические характеристики;
8. сведения об утверждении типа;
9. установленную методику поверки.

Для средства измерений утверждённого типа соответствующий документ определяется по его метрологической документации.

Правильная последовательность выглядит так:

конкретный анализатор → описание типа СИ → методика поверки → проведение работ.

Использовать документ от похожего прибора только потому, что он измеряет тот же компонент или параметр, нельзя.

Основные этапы поверки анализаторов

Точный порядок зависит от типа анализатора, однако во многих методиках можно выделить несколько общих этапов.

1. Внешний осмотр

Сначала проверяют состояние прибора, его комплектность и возможность дальнейшего проведения поверки.

Оценивают:

• корпус;
• дисплей и индикаторы;
• элементы управления;
• разъёмы;
• измерительные входы;
• маркировку;
• наличие повреждений.

Дефекты не должны препятствовать безопасной эксплуатации, работе измерительных каналов или идентификации прибора.

У газоанализаторов дополнительно может проверяться состояние штуцеров, пробоотборных линий и элементов газового тракта.

2. Опробование

После внешнего осмотра анализатор включают и проверяют его работоспособность.

В зависимости от конструкции могут контролироваться:

• запуск прибора;
• самодиагностика;
• работоспособность дисплея;
• переключение режимов;
• реакция на органы управления;
• сигнализация;
• корректность отображения результатов.

Для цифровых анализаторов методика может также предусматривать идентификацию программного обеспечения.

3. Подготовка средств поверки

Для определения метрологических характеристик используются эталоны или стандартные образцы с известным значением измеряемой величины.

Это могут быть:

• поверочные газовые смеси;
• стандартные образцы состава веществ;
• растворы с аттестованной концентрацией;
• генераторы сигналов;
• меры электрических величин;
• частотомеры;
• калибраторы;
• эталонные анализаторы;
• вспомогательное лабораторное оборудование.

Конкретный набор определяется методикой поверки и принципом действия прибора.

Проверка нулевых показаний

Для многих анализаторов предусмотрен контроль нулевого сигнала.

Например, при поверке газоанализатора через прибор может пропускаться смесь, не содержащая определяемого компонента. Полученное показание сравнивают с допустимым значением.

Значительное отклонение от нуля может указывать на загрязнение измерительного тракта, старение чувствительного элемента, смещение характеристик или неисправность прибора.

Допустимые значения определяются методикой конкретного анализатора.

Подача контрольных значений

Далее на прибор последовательно воздействуют контрольными значениями измеряемой величины.

Для разных типов анализаторов это могут быть:

• газовые смеси с известной концентрацией;
• стандартные образцы состава;
• аттестованные растворы;
• электрические сигналы с заданными параметрами.

Количество контрольных точек и их расположение по диапазону устанавливает методика поверки.

Проверка только одной точки обычно недостаточна: погрешность прибора может различаться в начале, середине и верхней части диапазона.

Определение погрешности анализатора

Основная задача поверки — установить, соответствует ли фактическая погрешность допустимым пределам.

В простейшем случае абсолютная погрешность может рассчитываться по формуле:

Δ = Xизм − Xэт

где:

Xизм — результат, полученный анализатором;

Xэт — действительное или аттестованное значение.

Для оценки относительной погрешности может применяться формула:

δ = (Xизм − Xэт) / Xэт × 100 %.

При этом конкретная методика может предусматривать другой способ расчёта.

В зависимости от типа анализатора также могут определяться:

• приведённая погрешность;
• вариация показаний;
• повторяемость;
• среднеквадратическое отклонение;
• дополнительные метрологические характеристики.

Поэтому использовать одну универсальную формулу для всех приборов нельзя.

Проверка повторяемости показаний

Для некоторых анализаторов важно оценить не только близость результата к эталонному значению, но и стабильность показаний.

Для этого одно и то же контрольное значение измеряют несколько раз.

Если результаты отличаются друг от друга незначительно и укладываются в пределы, установленные методикой, повторяемость считается удовлетворительной.

Большой разброс показаний может говорить о нестабильности чувствительного элемента, измерительного тракта или других компонентов прибора.

Проверка нескольких измерительных каналов

Современный анализатор может одновременно определять несколько компонентов или параметров.

Например, многокомпонентный газоанализатор способен иметь отдельные каналы для измерения CO, CO₂, O₂, углеводородов и других веществ.

В таком случае метрологические характеристики каждого предусмотренного методикой канала проверяются отдельно.

Соответствие одного измерительного канала требованиям не означает автоматически, что весь анализатор успешно прошёл поверку.

Особенности поверки анализаторов спектра

Методика поверки анализатора спектра существенно отличается от процедуры для газоаналитического или химического оборудования.

Здесь проверяются характеристики электрических сигналов и частотных параметров.

В зависимости от типа прибора могут контролироваться:

• диапазон частот;
• погрешность установки частоты;
• амплитудные характеристики;
• полоса пропускания;
• собственные шумы;
• динамический диапазон.

Например, МИ 1201-86 распространяется на анализаторы спектра последовательного действия и предусматривает внешний осмотр, опробование и определение их метрологических характеристик.

Поверка анализаторов состава веществ

Для анализаторов состава веществ и материалов процедура может быть связана не только с самим измерительным преобразователем, но и с условиями подготовки и исследования образца.

На результат способны влиять:

• подготовка пробы;
• состав исследуемого вещества;
• применяемые стандартные образцы;
• выбранный режим измерения;
• программная обработка данных.

Поэтому при поверке таких приборов особенно важно точно соблюдать установленную методику и использовать подходящие стандартные образцы.

Поверка газоанализаторов

Для многих газоанализаторов метрологические характеристики проверяются с помощью газовых смесей, в которых заранее известно содержание определяемого компонента.

Общая схема может выглядеть следующим образом:

поверочная газовая смесь → система подачи → газоанализатор → фиксация результата.

В зависимости от методики используются несколько значений концентрации, например около начала, середины и верхней границы диапазона.

Отдельно может применяться нулевая смесь.

Точное количество точек, состав газовых смесей, расход и продолжительность подачи устанавливаются документом на конкретный тип прибора.

Разработка методик поверки анализаторов в ИЦРМ

Для нового или модернизированного анализатора может потребоваться разработка отдельной методики поверки.

Такая необходимость возникает, например:

• при выводе нового средства измерений на рынок;
• при проведении испытаний в целях утверждения типа;
• при ввозе нового типа импортного оборудования;
• при изменении конструкции или программного обеспечения;
• при появлении новой модификации;
• при изменении диапазонов и метрологических характеристик.

При разработке методики необходимо определить контролируемые характеристики, подобрать средства поверки и стандартные образцы, установить контрольные точки, разработать порядок проведения измерений и критерии оценки результатов.

ИЦРМ выполняет работы в области испытаний средств измерений в целях утверждения типа и метрологической экспертизы документации.

Для предварительной оценки могут потребоваться техническое описание анализатора, сведения о принципе действия, метрологические характеристики, эксплуатационная документация и информация о предполагаемой области применения.

Заключение

Методика поверки анализаторов определяется прежде всего назначением конкретного прибора, измеряемой величиной и принципом его действия.

В общем случае поверка включает идентификацию средства измерений, внешний осмотр, опробование, подготовку эталонов или стандартных образцов, подачу контрольных значений, определение погрешности и других метрологических характеристик и оценку результатов.

При этом газоанализаторы, анализаторы спектра и анализаторы состава веществ требуют разных средств поверки и разных процедур.

Поэтому первый шаг — точно определить тип анализатора и установленную для него методику. Только после этого можно выбирать эталоны, стандартные образцы, контрольные точки и критерии оценки.